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致力于成為全球實驗室領域的專業(yè)服務商實驗室冷凍干燥機的擱板溫度均勻性直接影響凍干樣品的質量一致性,尤其對生物制品和精密材料而言,±1℃的溫差可能導致樣品活性或結構差異??茖W的校準方法需結合計量標準與設備特性,實現(xiàn)溫度場的精準評估。
校準前需完成設備與環(huán)境準備。核心計量器具包括:經(jīng)檢定的鉑電阻溫度計(精度±0.1℃)、多路溫度記錄儀(采樣率1Hz)、導熱硅膠墊(厚度0.5mm)及絕緣隔熱板。校準應在空載狀態(tài)下進行,實驗室環(huán)境溫度控制在20±2℃,相對濕度≤60%,避免氣流擾動影響測溫精度。設備需提前開機預熱2小時,使制冷系統(tǒng)達到穩(wěn)定運行狀態(tài),擱板設定溫度分別選取常用值(如-50℃、-30℃、0℃),每個溫度點穩(wěn)定30分鐘后開始數(shù)據(jù)采集。
布點方案需覆蓋擱板關鍵區(qū)域。采用9點網(wǎng)格布點法:在擱板表面劃分為3×3等距網(wǎng)格,中心點與邊緣點(距邊緣5cm)各放置1支溫度計,傳感器探頭需通過硅膠墊緊密貼合擱板表面,確保熱傳導良好。對于多層擱板機型,每層均需獨立校準,且上層擱板測試時下層需放置隔熱板,避免冷量傳遞干擾。數(shù)據(jù)采集持續(xù)60分鐘,每10秒記錄一次溫度值,每個測點獲取360個數(shù)據(jù),通過軟件計算溫度波動度(≤±0.5℃)與均勻度(≤±1℃)。
校準流程需嚴格遵循規(guī)范步驟。首先要進行常溫(25℃)校準,驗證溫度計系統(tǒng)準確性;隨后按低溫到高溫順序測試:在-50℃穩(wěn)定階段,若某測點溫度偏離設定值超過1.5℃,需調整擱板內部制冷劑流量閥;升溫至-30℃時,重點監(jiān)測邊緣點與中心點的溫差,差值超2℃需檢查加熱絲分布是否均勻。校準過程中需記錄設備運行參數(shù)(如真空度、壓縮機電流),當真空度波動>10Pa時,需重新進行穩(wěn)定階段再測試。
數(shù)據(jù)處理與判定標準明確。溫度均勻性以所有測點的較高溫度與較低溫度差值表示,生物制藥用凍干機需滿足≤±1℃,普通實驗室機型可放寬至±2℃。溫度波動度按單個測點的較大值與較小值之差計算,應≤±0.5℃。若校準結果不達標,可通過以下方式調整:對溫度偏低區(qū)域的加熱模塊進行功率補償;清理擱板表面冰霜(厚度>1mm會導致熱阻增加);更換老化的溫度傳感器。校準合格后需出具證書,明確各溫度點的均勻度數(shù)值及校準日期,下次校準周期建議為12個月。
在實驗室冷凍干燥機實際操作中,還需注意:溫度計引線需采用低導熱材料包裹,減少環(huán)境熱輻射影響;多層擱板校準時,相鄰層溫差應控制在5℃以內,避免熱對流干擾。通過定期校準與精準調整,可確保凍干過程中樣品受熱均勻,降低批次間質量差異,為實驗數(shù)據(jù)的可靠性提供基礎保障。
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